1. 实验条件 实验条件如下: 样品名称:叠氮化三苯基甲烷(azidotriphenylmethane) 仪器类型:美国ta仪器公司 dsc q2000差示扫描量热仪 样品用量:不同实验次数(加热速率)下的样品用量列于表1 坩埚类型:加盖扎孔密封固体铝坩埚 气氛及流速:高纯氮气、100ml/min 温度程序:由室温开始,分别以2.5℃/min、5℃/min、10℃/min和20℃/min的加热速率加热至280℃。为了便于对比,在实验过程中仅记录在165~275℃范围的实验数据。
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2. 数据导入及基本处理 按照第本系列内容第1部分内容中介绍的方法依次完成以下处理: (1)导入.txt、.csv格式的ascii文件; (2)对热流信号进行归一化处理; (3)定义每一列的表头信息,在定义每一列的long name时,加上不同的样品信息; (4)修改不同数据列对应的坐标轴属性。将温度列定义为x轴,热流列定义为y轴。 完成以上操作后,可以得到图1所示的表格文件窗口。
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3. 作图 选中图3中数据表格中的a~h列,右击鼠标,在弹出的菜单选项中一次选中plot、line、line选项(图2),可以得到如图3所示的默认格式的不同阶段的dsc曲线。
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4. 得到符合要求的图片 在图3中,可以根据需要设定曲线的颜色、尺寸,以及坐标轴的样式。为了便于后续的数据分析,还需要在在图中的空白处标出吸热或者放热的方向。图4为按照某期刊对论文中图的格式要求进行修改所得到的该样品的彩色dsc曲线。由图4可以清晰地看出在不同的实验阶段所得到的dsc曲线中相应的热效应的变化信息。
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